当我们不是特别熟练光谱仪时,会遇到有时候机器状态很好,关于样品的激发也是很正常的。但就是报出来的分析数据没有把握,这是因为主要还是对于数据的分析把我的不好,一些问题没有注意到。那我们应该怎么就主要就有效数据的判定依据进行详细的讨论。
分析样品时,对每一个数据都要判定是否有效,有效数据保留,无效数据删除。常用的判定的方法,是看元素数据的变化是否小于3%。这种判定方法是不太准确的。因为元素的高、低不同含量,分析误差是有很大差别的。而且这种判定方法操作时不直观、不方便。
有效数据的判定的依据应该是rsd值,每次测量计算机会自动计算出来,直观且方便。rsd值表示的是相对标准差,也就是仪器的测量精度,rsd越小表示多次测定的结果之间越接近,平均值就越接近实际值。(rsd值表示的是百分数值,0.5表示0.5﹪)。
影响rsd值有三个因素:
1)仪器精度:高质量光谱仪的测量重现性好,数据的离散性小,精度就高。质量一般的光谱仪重现性差,数据离散性大,精度就差。例如:对于2%含量的元素,高精度的仪器,测量数据可以在±0.01,rsd值可以做到0.45。质量一般的光谱仪,测量数据可能在±0.02,rsd值只有0.89。
2)分析元素基本含量:因为rsd值的计算是标准差sd值与平均值的比值乘100得到的,同样的偏差值,含量高的元素rsd值就小,反之含量低的元素rsd值就大。例如:同样是0.02的偏差值,对于大于1﹪的元素rsd值可以﹤1﹪;含量小于1﹪的元素rsd值2~6;含量小于0.1﹪的元素rsd值就高达20多。
3)样品的状态:成分的均匀情况、样品缺陷和杂质的影响、样品制备好坏等因素,都会测使试数据的rsd值增大。